metodo gravimetrico di analisi: concetto, tipi e caratteristiche

Quali sono le caratteristiche distintive del metodo è caratterizzato da un'analisi gravimetrica? Consideriamo la sua natura e specie.

specificità

metodo gravimetrico si basa sull'analisi della legge di conservazione della massa sostanze e composizione costante. A questo proposito, si basa sulla misura della massa accurata del componente desiderato, che viene ottenuto come un composto con una composizione chimica nota. Metodo analisi gravimetrica è diviso in tre gruppi principali: distillazione, estrazione, precipitazione.

Il metodo di isolamento

Esso si basa sulla estrazione della componente chimico analita ricercato allo stato libero e la successiva pesatura precisa. Ad esempio, un metodo gravimetrico per l'analisi quantitativa permette di determinare il contenuto in peso di cenere nel combustibile solido. Per i calcoli pesati crogiolo, campione bruciato del combustibile in essa, la cenere risultante è stato pesato. Con il peso del residuo, utilizzando la frazione di massa di formula indice quantitativo sostanza è calcolata nella miscela.

distillazione

Questo metodo di analisi – contenuto gravimetrico, come calcolato comporta la rimozione completa del componente come un composto gassoso e la successiva pesatura del residuo solido. Questa tecnica può determinare il contenuto di umidità di vari materiali, calcolare il contenuto quantitativa in acqua cristallina della cristallizzazione. Per effettuare tale calcolo, inizialmente determinare la massa del materiale campione considerato prescelto. Poi completamente rimosso da esso componente definito. La differenza tra il peso prima della essiccazione o la calcinazione e dopo la massa è una porzione chimica rilevabile. Secondo la formula della frazione di massa viene effettuato calcoli quantitativi.

tecnica di deposizione

Che cosa è questo metodo di analisi? Metodo di deposizione gravimetrico si basa sulla precipitazione quantitativa dello ione desiderato come sostanza scarsamente solubile con una composizione chimica specifica. Il precipitato risultante è stato filtrato, lavato, essiccato e quindi calcinato. Dopo la rimozione completa di acqua pesava. Conoscendo la massa del precipitato, può calcolare il contenuto quantitativo nel campione di molecole o ioni del componente desiderato.

Requisiti per la precipitazione nell'analisi gravimetrica

E tuttavia – che un metodo di analisi gravimetrica? Operazioni di base del metodo associato alla deposizione del processo di precipitazione. La precisione ottenuta nel risultato dell'analisi è direttamente dipendente dalla composizione chimica della sostanza, la struttura precipitato purezza. Inoltre, i calcoli connessi con comportamento torta durante l'essiccazione e calcinazione. Molto spesso un cambiamento nella composizione chimica dei fanghi risultante durante la calcinazione. Depositato una forma detta composizione chimica del precipitato risultante.

Metodi di base comprendono l'analisi gravimetrica per ottenere un risultato preciso. Ecco perché la gravità e la forma del sedimento depositato deve soddisfare determinati requisiti.

1. Si dovrebbe avere una solubilità minima, e idealmente – essere composto chimico insolubile.
2. Deve formare grossi cristalli. In questo caso non problemi nel processo di filtrazione, in quanto non ostruire i pori. In grossi cristalli di piccola superficie, vengono adsorbite alla velocità minima della soluzione esistente, è facile da lavare. precipitazione amorfo di idrossido di ferro (3) L'impurità assorbite senza problemi, sono difficili da lavare da quest'ultimo, filtrando questo composto è lento.
3. Completamente e in un breve periodo di tempo per passare in forma di gravità.

I requisiti per la forma di gravitazionale

Analizziamo il metodo gravimetrico di analisi. L'essenza del metodo – che è importante la precisione. forma gravimetrico dovrebbe essere definito dalla formula chimica utilizzata per calcolare il contenuto di componenti specifici del campione. Il precipitato calcinato durante le procedure di raffreddamento e di peso non deve assorbire vapore acqueo dall'aria, sia per recuperare ossidato. Se i fanghi ha caratteristiche fisiche simili, è stato originariamente trasformato in una forma stabile, utilizzando prodotti chimici speciali. Ad esempio, per calcolare la frazione di massa di carbonato di calcio nei materiali, la forma ossido di calcio gravimetrico in grado di assorbire anidride carbonica e acqua, viene convertito in solfato di calcio. Per questo precipitato calcinato viene trattato con acido solforico, mantenendo il regime di temperatura (500 ° C).

Utensili per la ricerca

Quello che vi serve per realizzare un tale metodo di analisi? realizzazione gravimetrico implica l'uso di speciali navi chimiche di grandi dimensioni. Qui usato tazze a parete sottile di diverse dimensioni, imbuto, bacchette di vetro, clessidra, crogioli porcellana, scatole di vetro. Gravimetrici e metodi di analisi titolazione comportano l'uso di solo recipienti puliti per evitare errori nei calcoli. punti asciutti o gocce indicano la presenza sulla superficie del vetro dei componenti grasso. Precipitazioni aderire a questo livello, con conseguente intero loro trasferimento complicato al filtro. Modalità di metodo gravimetrico comporta un'attenta detersivi per piatti. Per pulire i crogioli di porcellana utilizzati acido cloridrico, quindi una miscela di soluzione diluita cromico caldo. Si consiglia di iniziare a lavorare acceso un contenitore pulito.

Attrezzature per le indagini

Ciò che distingue il metodo gravimetrico di analisi? L'essenza del metodo – in determinazione quantitativa dei componenti nel materiale. L'attrezzatura che sarà necessario per questo tipo di ricerca, simile a quello che viene utilizzato in analisi qualitativa. Per le parti pratiche necessarie bagni di acqua, triangoli porcellana, forni, pinze crogiolo, forni a muffola, bruciatori a gas. Per calcinazione in bruciatori a gas porcellana crogiuoli triangoli vengono utilizzati, in tubi di porcellana piantati su un substrato metallico. Scegliere un triangolo di queste dimensioni alle sporge crogiolo ad una terza altezza. Crogioli introdotti nel forno utilizzando lunghe pinze aventi un appartamento, estremità curvata verso l'alto. Essi non devono essere immersi nel fango. Prima dell'applicazione delle estremità di pinze purificati, calcinate in un bruciatore a gas o forno. Essiccatori utilizzati per il raffreddamento delle sostanze calcinate o riscaldati a temperatura ambiente. Si tratta di un recipiente di vetro a pareti spesse che è chiuso terreno di copertura. La parte inferiore del essiccatore viene riempito con una sostanza igroscopica:

• parti di ossido di calcio;
• ossido di fosforo (5);
• acido solforico concentrato.

Acido solforico assorbe l'umidità. Lavorare con un essiccatore, è importante garantire che le parti a terra, era uno strato di grasso.

Regole per esperimenti di campionamento

classificazione considerati metodi di analisi gravimetrica comporta la manipolazione di sostanze. Centrale considera tale campione, che contiene una quantità minore di materiale analita avente proprietà chimiche e fisiche specifiche al batch principale. La correttezza del campionamento influisce sulla precisione della installazione di caratteristiche chimico-fisiche e la composizione chimica del materiale che viene analizzato. Seleziona un campione medio con grande cura, in caso contrario una elevata probabilità di errori, i risultati dei test accurati. Va ricordato che grandi blocchi di composizione chimica possono differire materialmente da polvere. Quindi ci sono tre opzioni:

• campione primario – è necessario per la prima fase della sperimentazione;
• passaporto o laboratorio campione – ottenuto riducendo il peso iniziale del campione che necessita per l'analisi chimica e chimico-meccanico;
• analitica – è preso dal campione di laboratorio per l'analisi chimica.

V'è una sezione come la chimica analitica. Metodo analisi gravimetrica è un modo per stabilire la composizione quantitativa della materia. Al fine di evitare variazioni di umidità o composizione chimica del materiale, materiali per analisi gravimetrica vengono memorizzati in un pesafiltro, coperchi ermeticamente chiusi. Una parte del campione richiesto per l'analisi diretta e parte rimane in riserva.

Preparazione del campione per la ricerca

Sollevamento campione analitico campione analita bassa massa considerato che è pesato per l'analisi chimica. Un ruolo importante nella quantificazione del valore dei giochi di esempio. Maggiore è la quantità di campione viene prelevato per le analisi gravimetrica, più accurato il risultato ottenuto. Ma questo complica il processo di filtrazione risultante precipitato, calcinarlo, lavaggio. Per queste ragioni, prolunga significativamente il tempo dell'analisi. Nei piccoli pesi campione precisione della determinazione è significativamente ridotta. Per eseguire lotti di peso di solidi, utilizzare piccoli vetri da orologio. Volatile, sostanza igroscopica da dosare un pesafiltro chiuso.

condizioni di deposizione

Per l'illuminazione del materiale sarebbe stato bello è venuto presentazione. Metodo analisi gravimetrica in questa fase comporta il trasferimento quantitativa del componente desiderato in una particolare sostanza chimica. Conoscendo la massa del precipitato, è possibile calcolare la percentuale del componente da determinare. La completezza delle precipitazioni è direttamente dipendente dalla precisione dell'analisi. Tra le ragioni per cui non tutta componente calcolata sarà precipitato, si possono citare precipitazione incompleta. È praticamente impossibile realizzare una precipitazione assoluto, può essere ridotta solo alle perdite minime possibili. Per l'analisi di precipitatore selezionato – quasi precipitato insolubile. Si è presa in eccesso, al fine di evitare queste reazioni chimiche. Ci sono alcune condizioni che devono essere soddisfatti per ottenere il precipitato cristallino:

• precipitazione da soluzioni diluite di soluzioni deboli effettuata precipitatore;
• soluzioni riscaldate depositati precipitatori calde.

Per l'esperimento, selezionato ioni reagenti di alta qualità per determinata. E 'difficile scegliere un particolare precipitante è determinato per ogni ione. A questo proposito, il mascheramento avviene quelle particelle che possono ostacolare pieno deposizione o rimuoverli dalla soluzione campione per eseguire l'analisi quantitativa.

Quasi impossibile trovare precipitatori specifici per tutti gli ioni definiti. Allora è necessario applicare adesivo o ioni ostacolano deposizione, o per separarli dalla soluzione prima della precipitazione. Conoscere le caratteristiche di cristallo precipitazione, è possibile utilizzare le condizioni che favoriscono la formazione di grossi cristalli.

1. Viene precipitato dalla soluzione diluita calda precipitante, preso in una piccola concentrazione. Quando riscaldato, la solubilità di piccoli cristalli viene aumentato, aumentando così la concentrazione del precipitante e ioni in soluzione. A causa di questo fenomeno, grandi cristalli formati che non è riuscito a dissolversi quando riscaldato.
2. Versato precipitatore identificare sostanze con un basso tasso. Utilizzato per la miscelazione la bacchetta di vetro, che non dovrebbe toccare la parete di fondo e l'ugello. Sotto agitazione, la crescita dei cristalli è stimolato da un numero ridotto di siti dei cristalli.
3. Alzata per diverse ore. I precipitati amorfi depositati in condizioni particolari, in quanto essi sono soggetti a processi di adsorbimento varie impurità, e la comparsa di soluzioni colloidali.

Problemi analisi gravimetrica

La precisione dei calcoli quantitativi influisce sulla qualità dei sedimenti. Nella misura contaminazione precisione è notevolmente ridotta, l'errore aumenta. La ragione di inquinamento è co-precipitazione, cioè precipitazione delle sostanze estranee. Ci sono due tipi di co-precipitazione:

• adsorbimento superficiale;
• Occlusione.

Per controllare la completezza della scarica precipitazione ione aggiungere alcune gocce di reagente ad una soluzione è formato sopra il sedimento. A piena scarico della soluzione di deposizione di ioni rimarrà chiaro.

conclusione

analisi qualitativa comporta la determinazione quantitativa di ioni inorganici nel materiale. Gli obiettivi principali analisi qualitativa considerate della rilevazione campione selezionato e di identificazione di componenti specifici, o ioni di elementi chimici, una sostanza specifica o gruppo funzionale. metodo frazionale di analisi per lo studio delle miscele semplici, durante la ricerca di un piccolo numero di componenti. Per tale analisi gravimetrica richiede campioni separati e importo non irrilevante di reazioni qualitativi. Per definire completamente la sostanza di prova nei componenti inorganiche, la miscela iniziale inizialmente separato in singoli "gruppo di analisi", poi con l'aiuto delle reazioni specifiche aperte ogni ione desiderato. analisi qualitativa sistematica permette di aumentare l'affidabilità dei dati analitici. Prima di intraprendere un analisi quantitativa, è importante Met idea della qualità di un campione di prova, per selezionare un metodo ottimale.